Metode instrumentale de determinare a azotului amoniacal din apele de suprafață și apele uzate

1. INTRODUCERE

Metodele fizico-chimice de analiza sunt o stiinta disciplinara care se situeaza, intre chimia analitica si chimia-fizica. S-a dezvoltat odata cu dezvoltarea fizicii, electronicii, tehnicii de calcul si reprezinta un mod de analiza universal utilizat in laborator.

Metodele fizico-chimice de analiza constau in analiza instrumentala a unei proprietati fizice a sistemului si corelarea ei cu compozitia acestuia pe baza unor relatii de dependenta cunoscute sau determinate intre proprietati si compozitie.

In cadrul metodelor instrumentale de analiza proba de analizat se supune unui stimul exterior care se numeste semnal de intrare (s.i.) care are rolul de a perturba momentan proba analizata, fapt care permite masurarea respectiva a probei la aplicarea stimulului.

Semnalul de intrare poate fi : optic, magnetic, electric, mecanic,combinat sau termic.

Clasificarea metodelor fizico-chimice de analiza:

1.1. Metode optice de analiza:

- spectroscopia U.V.;

- spectroscopia V.I.S.;

- spectroscopia I.R.;

- refractometria;

- turbidimetria;

- polarimetria;

- spectroscopia de emisie si absorbtie atomica;

- fluorimetria ;

- fosforimetria;

1.2. Metode de analiza magnetice :

- RMN(rezonanta magnetica nucleara );

- RES (rezonanta magnetica de spin ).

1.3. Metode de analiza electrice :

- potentiometria;

- conductometria;

- polarografia.

1.4. Metode termice de analiza:

- metoda termogravimetrica (TG);

- metoda DSC (differential scanning calorimetry);

- metoda termomecanica.

2. Metodele de determinare a azotului amoniacal din apele de suprafata si apele uzate sunt:

- Metoda fotometrica, aplicabila la apele slab impurificate, cu concentratii de azot amoniacal de 0,1 2,0 mg N/dm3; eroarea metodei este de maximum 0,1 mg/dm3;

- Metoda distilarii, aplicabila la ape atat slab cat si mult impurificate, cu concentratii de azot amoniacal de 0,1 50mg N/dm3; cu fotometrare ulterioara, pentru concentratii de azot amoniacal de la 0,1 pana la 5,0 mg N/dm3 si eroarea metodei de maximum 0,05 mg N/dm3; cu titrare ulterioara, pentru concentratii de azot amoniacal de la 5,0 mg pana la 50 mg N/dm3 si eroarea metodei de maximum 0,5 mg N/dm3.

Metoda fotometrica poate fi folosita in cazul apelor cu un continut de azot amoniacal mai mare de 2,0 mg N/dm3, prin diluarea corespunzatoare a probelor de apa.

Metoda distilarii poate fi folosita in cazul apelor cu un continut de azot amoniacal mai mic sau mai mare decat cel specificat la pct. 1.2. prin distilarea unor volume de probe de apa respectiv mai mari sau mai mici de 500 cm3.

2.1. LUAREA SI PREGATIREA PROBELOR DE APA

Probele de apa se iau in vase de sticla sau de material plastic, respectand prescriptiile in vigoare referitoare la luarea probelor de ape de suprafata si ape uzate.

Inainte de luarea probelor de apa, vasele se spala cu acid clorhidric 1+1 vol., cu apa distilata si apoi cu proba de analizat.

Probele de apa se analizeaza cat mai repede posibil dupa recoltare si in cazul cand aceasta nu este posibil probele se fixeaza prn acidulare cu acid sulfuric 1+1 vol. pana la pH=4.

Inaintea efectuarii determinarii prin metoda fotometrica, probele de apa se filtreaza prin hartie de filtru sau prin creuzet filtrant.