Carnea și Produsele din Carne

Determinarea conținutului de azot

Principiu

Alcalinizarea, distilarea amoniacului eliberat în exces de soluție de acid boric, titrarea cu acid clorhidric a amoniacului combinat cu acidul boric și calculul conținutului în azot al eșantionului, plecând de la amoniacul produs.

Procedura

Prepararea probei de încecat

Se omogenizează proba prin trecerea acesteia de cel puțin 2 ori prin mașina de tocat și prin amestecare. Proba se păstrează într-un recipient închis ermetic, se umple complet și se păstrează astfel încât să se evite orice alterare sau modificare a compoziției sale. Se analizează proba de încercat cât mai curând posibil dupa omogenizare, cel mult 24 h.

Luarea probei

Se pun câțiva regulatori de fierbere în balonul Kjeldahl, apoi se adaugăcirca 15 g sulfat de potasiu anhidru și 0,5 g sulfat de cupru. Se cântăresc cu precizie de 0,0001 g circa 2 g de probă pe o bucată de hârtie sulfurizată. Se introduce hârtia sulfurizată și proba de încercat în balonul Kjeldahl.

Exprimarea rezultatelor

Conținutul de azot, exprimat în procente de masă, este egal cu : 0,0014 × ( V – V0 ) ×

V0 - volumul în mililitri, de soluție de acid clorhidric 0,1 N, utilizat pentru proba martor;

V1 - volumul de solutie de acid clorhidric 0,1 N, utilizat pentru determinare;

m - masa în grame, a probei de încercat.

Determinare

Se adaugă în balonul Kjeldahl 25 ml acid sulfuric. Se amestecă ușor soluție prin rotație. Dacă este cazul, un dop de sticlă piviform poate fi introdus în gâtul balonului, extremitatea efilata fiind îndreptată către bază.

Se plasează balonul în poziție înclinată pe dispozitivul de încălzire. Se încălzește încet, până încetează formarea de spumă și conținutul este total lichefiat. Se încălzește puternic făcând să se răsucească period paharul, până când lichidul este complet limpede și are tentă clară bleu-verde. Se menține lichidul la fierbere încă circa 90 min.

Timpul total al digestiei trebuie să fie de minim 2 h. Trebuie avut grijă ca niciun lichid condensat să nu curgă pe suprafața extremă a paharului. Trebuie să se evite pierderile de acid sulfuric din cauza supraîncărcării în timpul digestiei, ceea ce riscă să antreneze o pierdere de azot.

Se răcește balonul la circa 40°C și să adauge cu prudență circa 50 ml apă. Se amestecă și se lasă să se răcească.Se varsă cu ajutorul unei eprubete gradate, 50 ml soluție acid boric, într-un balon conic de capacitate circa 500 ml, se adaugă 4 picături de soluție indicator, se amestecă și se pune balonul sub refrigerentul aparatului de distilat astfel încât extremitatea alonjei să ajungă în lichid.

Reactivi:

• Sulfat de cupru pentahidratat ( Cu2So4 × 5 H2O )

• Acid sulfuric

• Hidroxid de sodiu

• Acid clorhidric

• Indicator solutie : indicator mixt, preparat prin dizolvarea 2 g roșu metil și 1 g de albastru de metilen în 1000 ml etanol de 95 %

Aparatură

• Mașină de tocat carne mecanică

• Hârtie sulfurizată

• Biurete

• Baloane Kjeldahl

• Aparat de antrenare cu vapori

• Dispozitiv de încălzire

• Balanță analitică