Determinarea vanilinei în parfumurile de vanilie și în aer prin electroforeză capilară

Rezumatul lucrării

Lucrarea de față este structurată pe trei capitole și o introducere. În introducere sunt prezentate diferite metode analitice prin care vanilina ar putea fi determinată din probe în fază lichidă sau probe de aer, dintre care electroforeza capilară(CE) a fost considerată ca fiind cea mai potrivită deoarece este o metodă rapidă și eficientă.

Primul capitol ,,Metode experimentale’’ este structurat pe șase subcapitole. Acestea includ: materialele utilizate, amestecul soluției tampon de migrare utilizat în instalația de electroforeză capilară(CE), soluția standard de vanilină, pregătirea probelor de parfum de vanilie, pregătirea aparatului de electroforeză capilară împreună cu schema bloc a acestuia, încercarea unor experimente prin metoda Cromatografiei lichide de înaltă performanță(HPLC) pentru a se putea face o comparație între determinările CE și cele făcute prin HPLC, dar și despre adsorbția/desorbția vanilinei din aerul interior al unei camere folosind carbon activ.

Al doilea capitol ,,Rezultate și discuții’’ este structurat pe 4 subcapitole. În acest capitol sunt prezentate rezultatele determinărilor realizate prin metoda electroforezei capilare a unei soluții standard de vanilie și a parfumului de vanilie dar și rezultatele determinărilor facute prin metoda HPLC. Rezultatele obtinute se compară. În acest capitol se regăsesc și rezultatele experimentului ,,adsorbția/desorbția vanilinei cu carbon activ’’, dar și discuțiile aferente acestora.

În ultimul capitol, ,,Concluzii’’ sunt prezentate concluziile la care s-au ajuns prin efectuarea acestei lucrări precum că metoda electroforezei capilare ar putea fi folosită pentru determinarea vanilinei din probe reale precum parfumul de vanilie într-un timp de 10 minute și ar putea fi utilizată pentru detectarea vanilinei din probele de aer dacă aceasta este combinată cu tehnica adsorbției pe carbon activ.

INTRODUCERE

Vanilia este o plantă, fructul unei orhidee tropicale din America Latină.Aceasta este apreciata datorită spectrului larg de utilizare: ca și condiment, ca și intermediar într-o serie de produse farmaceutice și ca o componentă subtilă a parfumurilor.

Parfumieri ai tuturor timpurilor au apreciat vanilia datorită complexității aromelor si parfumului bogat si puternic.Aroma asociată vaniliei rezultă dintr-un complex și variat amestec de compuși chimici, aproximativ 170 compuși volatili, dar compusul preponderent care servește ca bază principală a aromei este vanilina.[1]

Datorită proprietăților sale aromatice, vanilina este conținută des în alimente, bauturi, apă de parfum sau în aer. De aceea, determinarea rapidă a vanilinei este semnificativă în domeniul analitic.

Mai multe metode pentru determinarea vanilinei din probe de parfum sau aer au fost expuse folosind cromatografia gazoasă-spectrometria de masă(GC/MS), cromatografia lichidă de înaltă performanță(HPLC), și electroforeza capilară(CE). Cromatografia gazoasă-spectrometria de masă(GS/MS) utilizează tehnica microextracției pe fază solidă. Analitul este extras din mai multe matrici prin transferarea analitului din proba lichidă pe o fibră de microextracție pe fază solidă. Fibra de microextracție pe fază solidă trebuie sa fie expusă în faza de vapori(headspace) pentru un timp îndelungat. Această metodă prezintă avantaje privind sensibilitatea si specificitatea, dar si dezavantajul unui timp de lucru mare. Cromatografia lichidă de înaltă performanță prezintă de asemenea dezavantaje deoarece aceasta necesită mult timp pentru echilibrarea coloanei.[2]

Pe de altă parte, electroforeza capilară(CE) este cunoscută ca fiind o metodă analitică rapidă și de înaltă eficiență. Aceasta metodă a fost recent utilizată pentru analiza vanilinei: în extractul de vanilie , în bauturi de cacao și probe de whyskey. Pentru efectuarea analizelor enumerate s-au folosit diferiți agenți tensioactivi și solvenți organici. De exemplu,amestecul tampon între 0,03 mol/L soluție tampon de tetraborat de sodiu (pH 9,3) cu 10% metanol are rolul de soluție tampon de migrare. Cele doua recipiente tampon ale aparatului CE sunt ulterior umplute cu acest amestec tampon. Utilizarea agenților tensioactivi sau a solvenților organici a sporit buna functionare a procesului.

De obicei, este dificil să se analizeze probele de aer direct prin CE din moment ce probele de aer nu pot fi injectate direct în capilară. Insă, electroforeza capilară(CE) poate fi combinată cu un adsorbant sau cu o metodă de extracție pentru a efectua analiza probelor de aer. De exemplu,determinarea aldehidelor cu masă moleculară mică din probe de aer prin metoda CE după derivatizare cu acid 4-hidrazinbenzoic. Aldehidele din aer au fost colectate în cartușe adsorbante HBA, sunt desorbite, și în final analizate prin CE.

În această lucrare se urmărește,în primul rând investigarea metodei de electroforeză capilară fara utilizarea solvenților organici sau a agentilor tensioactivi în procesul de analiză a vanilinei din probe lichide. Mai mult,posibilitatea analizei vanilinei din aerul interior prin CE este studiată prin combinarea cu metoda adsorbției pe carbon activ.[3]