Determinarea și validarea meloxicamului prin metoda turbidimetrică folosind acid fosfomolibdenic

Rezumat

Pentru determinarea meloxicamului s-a dezvoltat o metodă turbidimetrică, bazată pe reacţia meloxicamului cu acidul fosfomolibdenic în mediu de acid clorhidric, cu un maxim de absorbţie la 342 nm. Au fost stabilite condiţiile practice de lucru. Metoda dezvoltată a fost validată. Metoda prezintă o bună liniaritate pe domeniul de concentraţie 1,0 - 2,6 (coeficient de corelaţie r = 0,9991). Limita de detecţie (LD) este de 0.0531 μg/mL, iar limita de cuantificare (LQ) este de 0.1769 μg/mL. S-a stabilit precizia (RSD = 1,69%) şi exactitatea (recuperarea medie 100,90 % ,cea minima 98,49%, iar cea maxima 103,25%).

1. Introducere

Meloxicamul este un antiinflamator nesteroidian din clasa acizilor enolici, cu proprietăți antiinflamatoare, analgezice și antipiretice. Mecanismul, comun pentru toate efectele, se datorează capacității meloxicamului de a inhiba biosinteza prostaglandinelor. Exista si alte metode folosite pentru analiza meloxicamului, cum ar fi metodele spectrofotometrice.

Această lucrare prezintă o metodă turbidimetrica pentru determinarea meloxicamului, folosind acid fosfomolibdenic în mediu de acid clorhidric, reactiv folosit pentru determinarea mai multor compusi din clasa oxicamilor. Metoda dezvoltata a fost validata.

2. Material şi metoda

- Reactivi si aparatura:

- solutii apoase de acid clorhidric: 0,5 M - 4,0 M;

- soluţii apoase de acid fosfomolibdenic ( PMA): 0,1% - 3,0%;

- soluţie de lauril sulfat de sodiu: 0,1%;

- dimetil formamidă (DMF) ;

Toţi reactivii au fost achiziţionati de la Merck.

- Solutie stoc (10 μg/mL ):100 mg meloxicam (100,3 % substanta de referinta pura) a fost dizolvat în 25 ml DMF într-un balon cotat de 100 ml. Aceasta solutie a fost diluată la 100 mL cu o soluţie apoasă de acid clorhidric 2 M. Această soluţie a fost diluată de 100 de ori.

- Soluţiile de lucru care conţin intre 1,0 si 2,6 μg/mL meloxicam au fost obţinute prin diluarea soluţiei stoc cu o soluţie apoasă de acid clorhidric 2 M;

- Balanta analitică (Kern);

- Spectrofotometru UV-Vis (Hewlett Packard 8453);

- Principiul metodei:

Meloxicamul formeaza cu solutia apoasa de acid fosfomolibdenic, în mediu de acid clorhidric un compus insolubil care poate fi determinat turbidimetric la lungimea de unda de 342 nm.

În scopul de a stabili lungimea de undă optimă pentru detectare, 3 ml din solutia de lucru de 2 μg/mL au fost amestecate cu 1% solutie apoasa de acid fosfomolibdenic şi 1 mL 0,1% lauril sulfat de sodiu. Spectrul de absobtie UV- Vis a fost înregistrat, folosind cuva de 1 cm, după 20 de minute.

În scopul de a stabili condiţiile de muncă optime, două soluţii de 1,0 μg/mL şi 2,6 μg/mL au fost utilizate (concentratia minima şi maximă a gamei liniare), în timp ce parametrii metodei au fost schimbati. Am stabilit concentraţia optimă a soluţiei de acid clorhidric şi a soluţiei apoase de acid fosfomolibdenic şi am determinat stabilitatea produsului de reacţie.

- Procedeu de lucru:

Un ml din soluţie de acid fosfomolibdenic 1% a fost adăugat in 3 ml soluţie meloxicam. Pentru a preveni precipitarea, a fost adaugat 1 ml de lauril sulfat de sodiu 0,1%. Absorbanţa a fost măsurată la 342 nm (cuva de 1 cm) faţă de o soluţie oarbă, preparată în condiţii similar.

2. Validarea metodei:

Metoda de analiza prezentata a fost validata, urmarindu-se urmatorii parametrii: stabilitatea, liniaritatea, precizia si exactitatea metodei, detecţia şi limita de cuantificare.

Rezultate şi discuţii

Din analiza spectrelor de absorbţie, am observat un maxim de absorbţie pentru produsul de reacţie la lungimea de unda de 342 nm. Această valoare a fost utilizata pentru toate determinările.

Meloxicamul in acid clorhidric 2M prezinta un maxim de absorbtie la lungimea de unda de 339 nm. Coeficientul de absorbtie specific meloxicanului este A1cm,339 nm = 722 si coeficientul de absorbtie specific produsului de reactie este: A1cm,339 nm = 3330.

Sensibilitatea detectiei masurate a crescut (4,6 ori).

Figura 1. Spectre de absorbtie: (negru: 10 μg/mL meloxicam in acid clorhidric 2M; rosu: produs de reacţie la o concentraţie de 2 μg/mL meloxicam).