Caracterizarea nanoparticulelor de oxid de fier în sistemul Fe2O3 - SiO3, obținute prin metoda sol-gel

Conceptul de nanomateriale a apărut in ultimele decenii după mai multe cercetări şi tehnici de investigare s-a putut detecta dimensiunea redusă a acestor tipuri de materiale.

Capacitatea de a controla mărimea particulei şi morfologia nanomaterialelor este de o importanţă crucială în zilele noastre atât din punct de vedere fundamental cât şi din punct de vedere industrial[1] Acest interes crescut pentru nanomateriale se bazează pe un studio publicat în 1986 de catre Smith[2] , care a făacut o legătură intre propietăţile fizice şi mărimea fibrelor acestor materiale.

Materialele oxidice sol-gel preparate in sistemul Fe2O3-SiO2 pot afişa propietăţi specifice magnetice,electrice precum şi propietăţi catalitice atât în formă de fibră cât si în formă de film.

Cu ajutorul nanoparticulelor de oxid de fier s-au putut prepara polimeri [3],filme LB[4] ,zeoliţi,argile[5] şi silicaţi [6] mezoporoşi folosind diferite metode.

Primul studiu asupra sistemelor compzite magnetice amorfe Fe2O3 - SiO2 a fost realizat de către Yoshio[7]în 1981. Multe studii asupra oxizilor de fier au fost orientate pentru obţinerea γ-Fe2O3 - SiO2 ,care prezintă propietăţi foarte importante.Folosind metoda sol-gel Tao[8] a preparat nanoparticule de γ-Fe2O3-SiO2 Împreună cu scăderea dimensiunii particulelor pentru a îmbunătăţii propietăţile sale de senzor de gaz.

În acelaşi mod , s-au obţinut materiale metalo-ceramice din sistemul Fe-SiO2 [9]-[12]. Acest tip de materiale pot fi obţinute folosind reducerea în situ prin introducerea uni agent de reducere,cum ar fi glucoza în sistemele sol-gel [10]. În general materialele metalo-ceramice sunt folosite în procesul de cataliză [11]-[12]. γFe2O3 (maghemita) încorporată în SiO2 a fost atent studiată de Piccaluga [13]-[17], deoarece aceste nanocompozite prezintă aplicaţii magnetice şi catalitice.

Ei au obţinut nanocompozite în sistemul Fe2O3 - SiO2[13]-[17] şi a fost efectuată o caracterizare structurală a acestui tip de material. La fel ca Tao, Cannas [17] a folosit etilen-glicolul in procesul de obţinere a γ Fe2O3 în matricea SiO2 ,care a permis formarea de nanoparticulelor de oxid de metal dispersat omogen peste matricea de silice amorfa.

Caracterizarea structurală a sistemului Fe 2O3-SiO2 , care conținea oxid de fier între 9,1 și 33,2% fracţie molară, a fost realizat prin următoarele metode: EPR[13],[14], Moessbauer [13], Si-MAS-NMR si H-NMR [15]-[17] si spectrometria IR [15]. Acest sistem a fost deasemenea caracterizat privind propităţile sale magnetice [13], [14].

Zhang [18] a obținut singurul domeniu magnetic γ-Fe2O3 , nanoclusteri cu propietăţi superparamagnetice într-o matrice de silice sulfonat. Pe de altă parte, Morales [19] a efectuat un studiu interesant asupra proprietăților magnetice ale γFe 2O 3 încorporate în matricea de silice obtinută fie din alcoxid fie pe cale apoasă.

Alte studii asupra sistemului Fe2O3-SiO2 au fost facute de Lopez [20], [21]. În acest caz au fost studiate unele compoziţii care conţin fier în proporţie de 0,1-15% fractie molara Unele dintre aceste studii au pus problema stabilităţii termice a acestor nanocompozite, altele au examinat evoluţia acestor nanocompozite cu temperature.

În această lucrare sunt studiate nanocompozitele din sistemul Fe2O3-SiO2 şi Fe3O4-SiO2 Aceste sisteme au fost obţinute folosind metoda sol-gel.

În prima parte a acestei lucrări este prezentat procesul de sinteză [22], [23], [27] în scopul de a pregăatii sistemul menţionat anterior tetraetoxisilan( TEOS) sau metiltrietoxisilan (MTEOS ) [22]-[24], [28] sau dioxidul de siliciu coloidal Sistemul FeSo4- 7 H2O şi Fe3O4 obţinut in laborator a fost folosit ca sursă de fier. Aceste materiale au fost caracterizate folosind diferite metode spectrale cum ar fi : IR,DR-UV/VIS , spectroscopia EPR metode de studiu a structurii cum ar fi TEM si au fost făcute măsurători BET [25]-[28]. Nanocompozitele din sistemul Fe2O3-SiO2 au fost şi ele de asemenea investigate privind absorbţiile magnetice intense de ioni de arsenic din apele uzate.[24]

Studiile prezentate în această lucrare prezintă rezultate foarte încurajatoare în obţinerea de nanocompozite,deoarece dimensiunea acestor particule se încadrează într-o gama de dorit atunci cand a a vut loc generarea de oxizi de fier in timpul procesului sol-gel.

În prezenta lucrare au fost studiate structura şi dimensiunea oxizilor de fier obţinute din matricea sistemului incepand cu TEOS si respectiv MTEOS.

2.Studiu Experimental :

2.1Pregatirea Eşantionului:

Pentru studiul maticii de oxid de fier din sistemul Fe2O3-SiO2 s -a pregatit o proba cu