Cuprins
- Cap. I Introducere . 3
- Cap. II Determinarea rapidă a cafeinei dintr-o singură picătura de băuturi şi produse alimentare, utilizând microextracţia cu solvent şi cromatografia gazoasă cuplată cu spectrometria de masă . 4
- II.1 Introducere . 4
- II.2 Analiza experimentală . 6
- 2.1. Reactivi şi produse chimice . 6
- 2.2. Colectarea şi prepararea probelor . 6
- 2.3. Modalităţi de extracţie ale microextracţiei cu solvent picătură cu picătură . 6
- 2.4. Analiza GC/MS . 7
- II.3 Rezultate şi discuţii . 8
- 3.1. Optimizarea metodei DDSME . 8
- 3.2. Factorul de îmbogăţire şi evaluarea metodei . 11
- 3.3. Metoda DDSME pentru determinarea cafeinei într-o picătură din băuturi şi produse alimentare . 13
- 3.4. Efectul matricei . 14
- II.4 Concluzii . 14
- Cap III. Dezvoltarea şi validarea unei metode bazată pe HPLC pentru determinarea cafeinei din produse alimentare şi băuturi utilizând o coloană monolit . 15
- III.1 Introducere . 15
- III.2 Partea experimentală . 16
- 2.1. Materiale . 16
- 2.2. Aparatura . 16
- 2.3. Metoda HPLC . 17
- 2.4. Prepararea probelor . 17
- III.3 Rezultate şi discuţii . 17
- 3.1. Studiul variabilelor cromatografice . 17
- 3.2. Validarea analizei HPLC . 18
- 3.3. Analiza probelor reale . 22
- III.4 Concluzii . 23
- Cap. IV Determinarea selectivă automată a cafeinei din cafea şi ceaiuri utilizând o membrană cu suport lichid modificată cu senzor de curent piezoelectric cu polimer molecular imprimat . 24
- IV. 1 Introducere . 24
- IV.2 Analiza experimentală . 24
- 2.1. Aparatură . 24
- 2.2. Reactivi şi probe . 25
- 2.3. Sinteza polimerului . 26
- 2.4. Prepararea senzorului . 26
- 2.5. Prepararea probelor . 27
- 2.6. Procedura si multiplicarea . 27
- IV.3 Rezultate şi discuţii . 28
- 3.1. Optimizarea metodei . 28
- 3.2. Validarea metodei . 30
- IV.4 Concluzii . 34
- Cap. V Determinarea voltametrică indirectă a conţinutului de cafeină din cafea folosind pasta electrodului modificată cu 1,4 benzochinonă . 35
- V.1 Introducere . 35
- V.2 Analiza experimentală . 36
- 2.1 Reactivi şi aparatură . 36
- 2.2 Procedura . 36
- 2.3. Aplicarea metodei pe rpobe reale . 36
- V.3 Rezultate şi discuţii . 37
- 3.1 Comportarea voltametrică a cafeinei cu pastă de electrod cu carbon modificată cu 1,4- benzochinonă . 37
- 3.2 Optimizarea condiţiilor experimentale . 39
- 3.3 Limita de detecţie şi domeniul liniar . 40
- 3.4 Analiza probelor reale . 42
- V.4 Concluzii . 42
- Bibliografie . 43
Extras din proiect
Cap. I Introducere
În 1820, la solicitarea lui Goethe, farmacistul german Friedlieb Ferdinand Rungef izolează cofeină pură din boabele de cafea. În 1821, independent de Runge, farmaciștii francezi Pierre Joseph Pelletier, Joseph Bienaimé Caventou și Pierre Robiquet reușesc de asemenea să izoleze cafeina. În anul 1832 Pfaff și Justus von Liebig descoperă formula chimică a cofeinei (C8H10N4O2) Formula structurală va fi descoperită în 1895 de Hermann Emil Fischer.
Numele de cafeină provine de la cafea, din care a fost izolată pentru prima oară substanța. După nomenclatura IUPAC, denumirea cafeinei este 1,3,7-Trimethyl-2,6-purindion sau, pe scurt, 1,3,7-Trimethylxanthin . Cafeina face parte din grupul purinelor, ca și teofilina și teobromina. Structura cafeinei constă dintr-un inel dublu, care la exterior are o serie de substituenți, în centru fiind nucleul purinic.
Cafeina sau cofeina se găseşte în principal în Coffea arabica şi Camellia thea. Există o serie de băuturi stimulante care conţin cofeină: Pepsi Cola 25-30mg sau ceaiul negru 50-100 mg. Cafeina este un stimulant psihomotor cu efect de intensitate moderată, care se menţine până la 8 ore. Dozele de 100-200 mg au ca efect o stare de voiciune, atenuează starea de oboseală, cresc capacitatea de efort intelectual şi/sau fizic şi ameliorează performanţele psihomotorii .
Dozele de 250-300 mg produc efecte diferite: fie de iritabilitate, nervozitate, tremur, insomnie, pirozis dacă sunt administrate la consumatorii ocazionali, fie senzaţie de bine, scăderea iritabilităţii, senzaţie de bine dacă doza este administrată la consumatorii cronici.
Efectul stimulant respirator este minim la doze mici, dar poate deveni relevant prin mărirea reactivităţii centrilor bulbari la dioxidul de carbon. Cafeina participă şi la relaxarea musculaturii netede bronşice, cu ameliorarea schimburilor gazoase sub aspect cantitativ.
Cafeina stimulează contracţia inimii, cu consum mărit de oxigen la nivelul miocardului, ceea ce poate fi considerat ca factor limitativ al performanţei cardiace. La nivelul circulaţiei periferice, determină o vasodilataţie arteriolară cu scăderea rezistenţei locale. Cafeina este un puternic stimulant al secreţiei gastrice clorhidropeptice. La nivel renal creşte circulaţia sanguină şi inhibă reabsorbţia tubulară de sare, ceea ce produce efectul de slab diuretic. Cei ce sufera de ulcer, boli de inima, hipertensiune arteriala si anemie trebuie sa evite utilizarea cafeinei. Consumul indelungat de cafeina poate sa dea un oarecare grad de dependenta, iar la intreruperea brusca a administrarii apare sindromul de sevraj, manifestat prin iritabilitate si dureri de cap.
Cap II. Determinarea rapidă a cafeinei dintr-o singură picătura de băuturi şi produse alimentare, utilizând microextracţia cu solvent şi cromatografia gazoasă cuplată cu spectrometria de masă
S-a propus o metodă simplă şi rapidă de curăţare a probei şi preconcentrare pentru determinarea cantitativă a cafeinei într-o picătură din băuturi şi produse alimentare prin cromatografie gazoasă cuplată cu spectrometria de masă (GC/MS), utilizând microextracţia cu solvent picătură cu picătură (DDSME).
Condiţiile optime experimentale pentru DDSME au fost: cloroformul ca solvent de extracţie, timp de extracţie de 5 minute, 0.5µL volumul fazei extrase şi nici un adaos de sare la temperatura camerei. Această metodă optimizată prezintă o liniaritate bună între 0.05 şi 5.0 µg/mL, cu un coeficient de corelaţie de 0.980.
Deviaţia standard relativă (RSD) şi limitele de detecţie (LOD) ale metodei DDSME/GC/MS au fost de 4.4%, respectiv 4.0 ng/mL. Recuperarea relativă a cafeinei din băuturi şi produse alimentare a fost de 96.6-101%, ceea ce arată o fiabilitate bună a acestei metode. DDSME exclude dezavantajele majore ale acestei metode convenţionale de extracţie a cafeinei, cum ar fi consumul mare de probe şi de solvent organic, precum şi procesul lung de pre-tratare al probei.
Acest studiu dovedeşte că tehnica DDSME/GC/MS poate fi aplicată ca un instrument de diagnostic simplu, rapid şi fezabil pentru aplicaţii biologice, ale mediului înconjurător sau ale produselor alimentare, pentru analiza reală a unor cantităţi foarte mici de probă.
1. Introducere
Cafeină (1,3,7-trimetilxantina sau 3,7-dihidro-1,3,7- trimetil-1H-purina-2,6-diona) este un alcaloid ce apare în mod natural în frunzele de ceai, boabe de cafea şi boabe de cacao sau frunze şi este utilizată în mod tradiţional pentru efectele sale stimulatoare. Oamenii consumă cafeină în cafea, ceai, cacao, ciocolată, multe băuturi răcoritoare şi unele medicamente.
Cafeina pură este inodoră şi are un gust amar. Aceasta este unul din aditivii permişi, din punct de vedere legal, în băuturi, având o limită superioară de tolerabilitate de 0.015% (g/g). Aceasta stimulează sistemul nervos central şi inima, acţionează ca diuretic şi intensifică activitatea creierului. Cu toate acestea, cantitatea mare de cafeină consumată de fiinţele umane poate cauza simptome nedorite, cum ar fi tremor, tahicardie, problem gastrointestinal, convulsii şi chiar moarte. Prin urmare, este important să se monitorizeze cafeina în băuturi şi alimente pentru menţinerea sănătoasă a organismului.
S-au propus mai multe metode de analiză bazate pe spectrometria UV-vis, HPLC, GC, spectrometria IR cu transformata Fourier (FTIR), cromatografia de schimb ionic, electroforeza capilară (CE) pentru determinarea cafeinei din băuturi şi produse alimentare. Dintre aceste metode, metodele spectrometrice implică etape obositoare, laborioase şi care necesită timp pentru pre-tratarea a probelor, şi de asemenea, există posibilitatea producerii interferenţelor (teobromina şi teofilina).
Preview document
Conținut arhivă zip
- Cafeina.doc