Merceologie lapte bătut

Metoda spectrofotometrica de adsobtie in flacara

Principiul metodei

Spectrometria de absorbtie atomica (AAS) face parte din metodele optice UV-VIS si se bazeaza pe masurarea puterii radiante adsorbite de catre o populatie de atomi liberi.

Probele trebuie atomizate prin incalzire. Mijloacele de evaporare si atomizare , care s-au impus in AAS sunt flacara si evaporarea electrotermica.

Datorita temperaturii flacarii, solventul se evapora si este descompusa pana la faza de atomi. De asemenea , in functie de temperatura flacarii, atomii pot sa ramana pe nivelul energetic fundamental sau sa sufere un procesde excitare, caz in care trec pe unul sau mai multe nivele excitate. Spre deosebire de emisie, care opereaza cu atomi in stare excitata, absorbaia atomica opereaza cu atomi in stare fundamentala.

Atomii, aflati pe nivelul energetic fundamental , absorb o parte din radiatia sursei, ceea ce determina o scadere a puteri radiante transmise prin flacara. Prin analogie cu spectofotometria de absorbtie moleculara, flacara poate fi considerata o „cuva de atomi” dinamica , unde se formeaza continuu atomi liberi. Semnalul luminos transmis prin flacara este transformat de un fotodetector , intr-un semnal electric, care apoi este amplificat. Dupa demodulare , semnalul este inregistrat sau transformat intr-o marime digitala care este afisata.

Monocromatorul are rolul de izolare a benzii spectrale si de pozitionare pe maximul linei analitice, emisa de lampa cu catod cavitar.

Lampa cu catod cavitar este selectata in functie de elementul de analizat. Aceasta ii confera absorbtiei atomice pe langa sensibilitate si o selectivitate marita. De obicei, din spectrul de emisie a lampii se selecteaza linia de rezonanta. De asemenea , monocromatorul rezolva unele interferente spectrale, care pot sa apara intre linia de rezonanta si fondul spectral emis de flacara.

Reactivi

-acid azotic;

-plumb;

-solutii etalon.

Modul de lucru

Pentru prepararea solutiilor etalon de porneste de la un balon cotat de 100 cm3 in care se introduce plumb metalic, se dizolva in acid azotic si de aduce la semn cu apa bidistilata, astfel incat 1 cm3 de solutie de baza sa contina 1 mg de plumb, aceasta pastrandu-se in flacoane de polietilena.

Cu ajutorul acestei solutii stoc se prepara 6 solutii etalon in baloane cotate de 50 cm3 de concentratii: 0 (doar apa distinata), 1, 2, 5, 10, 20 g/cm3.

Se stabileste punctul zero al aparatului aspirand apa bidistilata in flacara aer-acetilena (care se stabileste inainte de fiecare citire). Atat proba, cat si solutiile etelon sunt aspirate in flacara si se masoara absorbanta atomilor de plumb. Se face citirea mai intai a absorbantelor corespunzatoare solutiilor etalon, in vederea obtinerii curbei de etelonare cu ajutorul careia se stabileste (de exemplu: prin interpolare pe grafic) concentratria de plumb a probei.