Uleiuri vegetale și grăsimi - metode de analiza STAS 145-57

Determinarea punctului de topire prin alunecare

Punctul de topire se determina la uleiurile solidificate prin hidrogenare,precum si la cele care sunt solide in stare naturala.

I. APARATURA

Tub capilar ,lungimea 60 mm,diametrul interior 1…1,2 mm,deschis la ambele capete.

Termometrul pana la 100 grade C verificat,cu diviziuni de 0,5 grd.

II.EFECTUAREA DETERMINARII

Intr-o fiola cu capac se introduc cca. 20 g. produs si se topesc in etuva la 70º C. In timpul topirii se misca usor fiola si se ridica o data capacul care se aseaza apoi la loc. Se evita supraincalzirea.

Produsul complet topit se filtreaza printr-o palnie cu manta incalzita. In masa topita se implinta tubul capilar care se umple pana la inaltimea de 10 mm. Tubul astfel umplut se aseaza in gheata maruntita timp de 5 min. , apoi se ataseaza repede la termometru cu ajutorul unui fir subire de cauciuc ,astfel incat baza tubului sa se afle la acelasi nivel cu marginea inferioara a rezervorului termometrului. Se va evita atingerea cu mana a partii din tubul capilar umpluta cu produsul de cercetat.

Termometrul astfel pregatit se introduce intr-un pahar de laborator care contine apa racita la cca. 8 grade C astfel incat tubul capilar sa intre in apa pe o portiune de cca 40mm. Se incalzeste apa din pahar astfel incat temperatura sa creasca cu cca. 2 grd pe minut. Se citeste temperatura cand coloana de produs se ridica in sus (aluneca),fiind impinsa de apa care patrunde prin deschiderea inferioara a tubului capilar.Diferenta intre doua determinari nu trebuie sa depaseasca 0,5 grd .

Determinarea titrului

(Punctul de solidificare al acizilor grasi).

I. REACTIVI

-sulfat de sodiu anhidru

-hidroxid de potasiu 50%

-alcool etilic 94% vol.

-acid clorhidric conc.

-metilorange 0,2 %

II.PREGATIREA DETERMINARII

Circa 50 g. ulei se saponifica prin fierbere regulata timp de 1 ora,cu 40 ml. hidroxid de potasiu si 25 ml. alcool etilic intr-un balon de 250 ml. prevazut cu refrigerent ascendent.

Solutia obtinuta se trece intr-o capsula si se evapora incet,amestecand continuu pana aproape de uscare.

Sapunul aproape uscat se dizolva in apa distilata ,fierbinte si se trateaza cu acid clorhidric,incalzind si amestecand continuu.Acizii grasi separati se ridica la suprafata lichidului sub forma de strat uleios. Se adauga cateva picaturi de solutie metil orange si reactia trebuie sa fie puternic acida;in caz contrar se mai adauga acid clorhidric si se continua incalzirea inca 5 minute.

Continutul capsulei se trece intr-o palnie de separare sau intr-unpahar de laborator pentru acizi. Se scurge solutia inferiora ,se spala acizii grasi cu apa disltilata fierbinte pana la reactie neutra la metilorange a apelor de spalare , apoi acizii grasi se usuca prin filtrare printr-un filtru uscat peste sulfat de sodiu anhidru intr-o palnie cu manta incalzita.

III.EFECTUAREA DETERMINARII

Acizii grasi obtinuti se introduc intr-un aparat Jukov de 50ml, perfect curat si uscat, care se astupa cu un dop de pluta prin care patrunde un termometru cu tija lunga gradat pana la 100 grade C cu diviziuni de 0,2 grd.

Nivelul acizilor grasi topiti trebuie sa se gaseasca la cca.un cm de marginea inferioara a dopului, iar rezervorul termometrului trebuie sa se afle in mijlocul coloanei de lichid.

Se raceste aparatul cu acizii grasi topitipana la cca. 5 grd deasupra punctului de solidificare presupus,apoi se scutura cu mana aparatul printr-o miscare verticala , puternica si continua, pana se observa in masa topita o tulbureala, care nu trebuie sa fie datorate bulelor de aer..

Se aseaza apoi aparatul intr-un loc ferit de vibratii si orice sursa de caldura si se obserba variatiile termometrului.

Se pot ivi 2 cazuri:

a) terperatura scade incet,creste brusc,apoi ramane stationara cateva minute si la urma scade in mod constant, in acest caz se ia ca punct de solidificare temperatura care ramane stationara.

b) temperatura scade incet,creste repede,apoi scade putin in mod brusc si laurma scade incet continuu . Se ia ca temperatura de solidificare temperatura cea mai ridicata.

In lipsa aparatului Jukov se poate utiliza si aparatul aratat in fig. 9 compus din :

-eprubeta de sticla (1) cu diametrul de 25 mm si inaltimea de 100 mm marcata la distanta de 57 mm de fund.

-termometru special (2)

-butelie (3) cu inaltimea de 190 mm si capacitate de cca 500 ml ce serveste drept manta izolatoare , prevazuta cu bile de plumb (4) pt a o mentine in pozitie orizontala

-pahar de laborator (5) de forma joasa, care constituie baia.